更新時(shí)間:2020-04-13
國(guó)產(chǎn)ICPMS中質(zhì)譜干擾主要為多原子離子干擾,通??刹捎脭?shù)學(xué)干擾校正方程進(jìn)行校正或采用碰撞反應(yīng)功能,消除多原子干擾離子。碰撞反應(yīng)功能是指在質(zhì)譜儀內(nèi)引入碰撞反應(yīng)氣體,使某些多原子干擾離子發(fā)...
原理
國(guó)產(chǎn)ICPMS中質(zhì)譜干擾主要為多原子離子干擾,通??刹捎脭?shù)學(xué)干擾校正方程進(jìn)行校正或采用碰撞反應(yīng)功能,消除多原子干擾離子。碰撞反應(yīng)功能是指在質(zhì)譜儀內(nèi)引入碰撞反應(yīng)氣體,使某些多原子干擾離子發(fā)生解離、轉(zhuǎn)移等反應(yīng),降低干擾離子對(duì)待測(cè)同位素的影響。
本實(shí)驗(yàn)采用天瑞儀器ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定地表水質(zhì)中鐵、鉻、砷、錳、鎘、鉛等元素的含量,利用He/H2混合氣作為碰撞反應(yīng)氣,降低氬基相關(guān)多原子離子干擾,測(cè)試方法檢出限、準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
國(guó)產(chǎn)ICPMS實(shí)驗(yàn)
2.1試劑及儀器
HNO3(G.R Scharlau);
HCl(G.R. Scharlau);
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg?mL-1, inorganic ventures);
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000E,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
實(shí)驗(yàn)所用水電阻率達(dá)18.25MΩ?cm(Merck Millipore)。
2.2 樣品前處理
取昆山某地表水,參考國(guó)家環(huán)保檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)HJ700-2014樣品處理,用0.45μm濾膜將水樣過(guò)濾,加入 HNO3酸化處理,使其pH小于2。同時(shí)配制加入各元素標(biāo)液的加標(biāo)樣品,具體加標(biāo)量為:Sc Cr As Se Cd Pb為4μg?L-1,Mn 50μg?L-1,F(xiàn)e 200μg?L-1,Ni Zn 10μg?L-1。
2.3儀器工作參數(shù)優(yōu)化
儀器首先在標(biāo)準(zhǔn)模式下進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化(利用10μg?L-1的Li、Co、In、U、Ce調(diào)諧液對(duì)儀器工作參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié),使儀器靈敏度,同時(shí)氧化物及雙電荷產(chǎn)率小于3%);再開(kāi)啟He/H2碰撞反應(yīng)氣,逐步增大He/H2流量,測(cè)試超純水、4%HCl及10μg?L-1As(4%HCl介質(zhì))在75amu處的響應(yīng)信號(hào),計(jì)算其背景等效濃度(詳細(xì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1及圖1);并利用As標(biāo)液進(jìn)一步優(yōu)化He/H2流量,得到儀器工作參數(shù)如表2所示。
數(shù)據(jù)與討論
3.1 氬基相關(guān)多原子干擾離子
目前四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀多采用氬氣等離子氣,則氬原子與基體離子結(jié)合形成多原子離子,對(duì)待測(cè)元素同位素造成干擾,具體干擾見(jiàn)表3。配置10μg?L-1的Cr(3%HAc介質(zhì))、Fe(1%HNO3介質(zhì))、As(4%HCl介質(zhì))、Se(1%HNO3介質(zhì))標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別在標(biāo)準(zhǔn)模式及碰撞反應(yīng)模式下測(cè)定其同位素響應(yīng)信號(hào)(圖2),實(shí)驗(yàn)結(jié)果同時(shí)顯示56Fe與57Fe響應(yīng)強(qiáng)度接近Fe同位素豐度比,52Cr與53Cr響應(yīng)強(qiáng)度接近Cr同位素豐度比(57As及80Se無(wú)合適參考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應(yīng)氣體,能有效去除氬基相關(guān)多原子離子干擾。
3.2 加標(biāo)回收率及精密度
在儀器優(yōu)化工作參數(shù)條件下,對(duì)樣品溶液及加標(biāo)樣液進(jìn)行測(cè)試,計(jì)算其加標(biāo)回收率;對(duì)樣品空白溶液平行測(cè)定7次,以三倍空白信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差/靈敏度對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限;同時(shí)對(duì)樣品溶液平行測(cè)定11次(間隔2min),計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,考察精密度,數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間,加標(biāo)回收率在93.82%-123.10%之間,精密度在1.06%-8.43%之間。
表4 加標(biāo)回收率及精密度
通過(guò)優(yōu)化He/H2碰撞反應(yīng)氣流量,可以較好的消除氬原子相關(guān)多原子離子干擾,使ICP-MS可以測(cè)定Fe、Se等受干擾的主同位素。通過(guò)對(duì)測(cè)試方法檢出限、回收率、精密度的考察,表明ICP-MS 2000E碰撞反應(yīng)模式測(cè)量地表水中金屬元素的測(cè)定,可有限避免多原子離子質(zhì)譜干擾,滿足行業(yè)分析要求。
產(chǎn)品介紹
ICP-MS 2000E國(guó)產(chǎn)等離子體質(zhì)譜儀是天瑞自主研發(fā)的新型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,儀器整體性能指標(biāo)優(yōu)異,性價(jià)比高;ICP-MS 2000E配置自動(dòng)進(jìn)樣器,使測(cè)試過(guò)程更加自動(dòng)化,提高測(cè)試效率;采用新的碰撞反應(yīng)池技術(shù),有效的消除多原子離子干擾,降低易受干擾元素的檢出限;智能化軟件,集成應(yīng)用方法包,簡(jiǎn)化樣品測(cè)試過(guò)程,提高測(cè)試數(shù)據(jù)的可靠性。ICP-MS 2000E國(guó)產(chǎn)等離子體質(zhì)譜儀已廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工、礦產(chǎn)、醫(yī)藥及生理分析等領(lǐng)域。
廠家介紹
公司被授予 “國(guó)家火炬計(jì)劃重點(diǎn)*”,“江蘇省*”,“江蘇省軟件企業(yè)”,“江蘇省科技創(chuàng)新示范企業(yè)”,“江蘇省規(guī)劃布局內(nèi)重點(diǎn)軟件企業(yè)”,“江蘇省光譜分析儀器工程技術(shù)研究中心”等榮譽(yù)稱號(hào)。產(chǎn)品具有*的技術(shù)水平,X射線熒光光譜儀系列產(chǎn)品被認(rèn)定為“國(guó)家重點(diǎn)新產(chǎn)品”和“江蘇省高新技術(shù)產(chǎn)品”。產(chǎn)品品種齊全,為環(huán)境保護(hù)與安全、工業(yè)測(cè)試與分析及其它領(lǐng)域提供專業(yè)解決方案。
公司的XRF檢測(cè)技術(shù)具有快速、、無(wú)損的特點(diǎn)。X射線熒光光譜儀可以應(yīng)用于任何需要分析Mg以上到U的元素或化合物成分分析的領(lǐng)域,如:電子電器(RoHS檢測(cè))、珠寶首飾(貴金屬及鍍層檢測(cè))、玩具安全(EN71-3)、建材(水泥、玻璃、陶瓷)、冶金(鋼鐵、有色金屬)、石油(微量元素S、Pb等)、化工、地質(zhì)采礦、商品檢驗(yàn)、質(zhì)量檢驗(yàn)甚至人體微量元素的檢驗(yàn)等等
天瑞儀器將以“行業(yè)技術(shù)者”的姿態(tài),不斷探究世界分析領(lǐng)域的。為客戶提供更加*的產(chǎn)品和更加滿意的服務(wù),同時(shí)為電子、電器、珠寶、玩具、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫(yī)藥等眾多行業(yè)提供更為完善的行業(yè)整體解決方案,從而推動(dòng)中國(guó)經(jīng)濟(jì)快速化。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是專業(yè)生產(chǎn)ROHS測(cè)試儀,液相色譜質(zhì)譜儀(LCMS),國(guó)產(chǎn)等離子體質(zhì)譜儀,x射線測(cè)厚儀,ROHS設(shè)備,X射線鍍層測(cè)厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測(cè)儀,液相色譜儀,手持式礦石分析儀,原子吸收光譜儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測(cè)儀,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX600、AAS 9000、AAS 8000等。
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